酚试剂分光光度法测定空气中的甲醛

2023-02-02 12:12发布

  1、原理

  空气中的甲醛经采样,被酚试剂溶液所吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中,被高铁离子氧化成蓝绿 {MOD}化合物。根据颜 {MOD}深浅,比 {MOD}定量。

  测量范围:用5mL样品溶液,本法测量范围为0.1~1.5mg;采样的体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m³。

  检出下限:本法检出0.056mg甲醛。

  2、仪器和设备

  (1)大型气泡吸收管:有10mL刻度线。出气口内径1mm,出气口至管底距离小于等于5mm。

  (2)恒流采样器:流量范围0~1L/min,流量稳定。使用时,用流量计校准采样系列,在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。

  (3)具塞比 {MOD}管:10mL。

  (4)分光光度计:在630nm测定吸光 度。

  3、试剂

  (1)吸收液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2.HCl,简称MBTH溶于水中,稀释至100mL即为吸收原液,储存于棕 {MOD}瓶中,在冰箱内可以稳定3d。采样时取5.0mL原液加入95mL水,即为吸收液。

  (2)1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(S04)2·12H20],用0.1mol/L盐酸

  溶液溶解,并稀释至100mL。

  (3)甲醛标准溶液:配制及标定方法同AHMT比 {MOD}法。

  4、采样

  用一个内装5.0mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。

  5、分析步骤

  (1)标准曲线的绘制:取9支10mL具塞比 {MOD}管,按表4-2配制标准 {MOD}列。然后向各管中加1%硫酸铁铵溶液0.40mL摇匀。在室温下显 {MOD}20min。在波长630nm处,用1cm比 {MOD}皿,以水为参比,测定吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算标准曲线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg (µg/吸光度)。

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